中試凍干機憑借其獨特的工作原理和諸多優(yōu)勢，在科研開發(fā)與小批量生產(chǎn)之間架起了一座橋梁，為新產(chǎn)品的成功商業(yè)化提供了有力支持。無需添加任何化學物質(zhì)或防腐劑就能達到理想的保存效果，符合現(xiàn)代消費者追求天然、無污染的消費趨勢。廣泛應用于醫(yī)藥、食品等多個領域，尤其適合IVD試劑及其他敏感材料的干燥處理，確保這些材料在干燥過程中不會失活或變質(zhì)。
 

　　中試凍干機的基本工作原理：
 

　　1.預凍階段：這是凍干的前提步驟。需要將物料的溫度迅速降低至其共晶點以下，通常要比共晶點低5-10℃。這樣做的目的是讓物料中的水分固化成冰晶形態(tài)。這一操作至關重要，因為它能夠避免在后續(xù)的升華過程中出現(xiàn)類似“沸騰”的現(xiàn)象，從而防止對物料的結(jié)構造成破壞。
 

　　2.升華干燥階段：在高真空環(huán)境下，已凍結(jié)的水分直接從固態(tài)冰轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)水蒸氣排出。此過程依賴于低壓條件來降低水的沸點，使冰不經(jīng)液態(tài)即可汽化去除。該階段的關鍵在于維持適當?shù)恼婵斩群蜏囟龋源_保冰的有效升華。
 

　　3.解析干燥階段：即使大部分自由水已經(jīng)被除去，但產(chǎn)品內(nèi)部仍可能殘留部分結(jié)合水。這時通過進一步加熱，并繼續(xù)保持一定的真空度，可以將這部分剩余的水分清除干凈，保證產(chǎn)品的干燥效果。
 

　　中試凍干機的測定步驟：
 

　　1.樣品準備
 

　　-預凍結(jié)處理：確保樣品凍結(jié)成冰。如有殘留液體會造成氣化噴射，影響凍干效果和設備運行安全。可通過將樣品放置在低溫環(huán)境中足夠長時間來實現(xiàn)充分凍結(jié)。
 

　　-擴大表面積：制備樣品時應盡可能擴大其表面積，這樣可以加快升華速度，提高凍干效率。例如，對于塊狀物料可切成薄片或小塊;對于液體樣品可采用淺盤鋪展等方式。但要注意樣品中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑，以免腐蝕設備或干擾凍干過程。
 

　　2.裝料與啟動
 

　　-合理裝料：將準備好的樣品均勻地放入凍干機的料盤中，避免堆積過多導致局部溫度不均或氣流不暢。同時，要保證料盤之間的間距適當，利于熱量傳遞和水蒸氣的逸出。
 

　　-系統(tǒng)檢查：在啟動設備前，仔細檢查各連接部位是否牢固，密封良好;確認電源、水源、排水等系統(tǒng)正常;查看冷阱溫度是否達到設定要求(通常約為零下65度)。
 

　　3.預凍階段
 

　　-設置參數(shù)：根據(jù)產(chǎn)品的共晶點來確定預冷溫度，一般要低于共晶點5~10℃，以確保物料凍結(jié)。通過控制面板設定合適的制冷溫度和時間，使樣品在該溫度下充分預凍。
 

　　-監(jiān)控狀態(tài)：在此期間密切關注設備的運行狀態(tài)，包括壓縮機的工作聲音、制冷效果等，以及樣品的溫度變化情況，可通過插入熱電偶等監(jiān)測工具實時獲取數(shù)據(jù)。
 

　　4.升華干燥階段
 

　　-開啟真空系統(tǒng)：完成預凍后，啟動真空系統(tǒng)，使設備內(nèi)部形成低壓環(huán)境。此時，加熱系統(tǒng)提供少量熱量，在真空和加熱的共同作用下，冰晶直接升華為水蒸氣，繞過液態(tài)階段。此為核心環(huán)節(jié)，需嚴格控制真空度和加熱速率，防止因升溫過快導致樣品融化或塌陷。
 

　　-調(diào)整參數(shù)優(yōu)化工藝：依據(jù)分析結(jié)果適時調(diào)整設備參數(shù)，如真空度、冷卻泵功率、張力傳感器和冷媒壓力控制等，以優(yōu)化凍干工藝，保證產(chǎn)品質(zhì)量和干燥效率。
 

　　5.解析干燥階段(可選)
 

　　-繼續(xù)降低水分含量：當大部分水分已升華后，進入解析干燥階段。進一步提高溫度并維持一定的真空度，去除剩余的結(jié)合水，使產(chǎn)品的含水量降至更低水平。同樣需要密切監(jiān)控各項參數(shù)的變化，確保干燥效果符合要求。
 

　　6.結(jié)束與取樣
 

　　-判斷終點：通過觀察樣品外觀、質(zhì)地以及檢測含水量等指標來判斷凍干是否完成。當達到預定的干燥程度后，停止加熱和真空系統(tǒng)運行。
 

　　-取樣分析：從不同位置抽取少量樣品進行質(zhì)量檢測，包括水分含量、復水性、微生物指標等，評估凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。